摘要：为了提高黄秋葵资源的利用效率，以其等外果粉末为主要原料，采用直接压片法制备黄秋葵营养片。在单因素试验基础上，以羧甲基淀粉钠、微晶纤维素、压力为响应因素，崩解时间和脆碎度为响应值，依据BoxBehnken中心组合原理，采用响应面法设计、并优化黄秋葵等外果粉末直接压片最佳工艺条件。结果表明：黄秋葵等外果粉末添加量766%、羧甲基淀粉钠添加量126%、微晶纤维素添加量108%、压力176 MPa 时，黄秋葵等外果营养片脆碎度为0308%，崩解时间为1 180 s，片型完整、表面光滑，并具有较好的适口性，为黄秋葵等外果功能食品的生产提供了科学依据。
关键词：黄秋葵；直接压片；脆碎度；崩解时间
中图分类号：TS 255文献标识码：A文章编号：1008-0384（2017）11-1263-06
Abstract： To maximize the utilization of okra resources， a process was developed to make nutritional tablets from substandard material that would be otherwise of low market value or discarded as waste. The formulation and process for the tablet formation were optimized by using the response surface methodology. Disintegration time and friability of the tablets were the criteria for the evaluation under three process parameters including additions of sodium carboxymethyl starch and microcrystalline cellulose in the formulation as well as pressure applied to compress and form the tablets. The optimized conditions were （a） a mixture of 766% okra powder， 126% of sodium carboxymethyl starch， and 108% of microcrystalline cellulose， and （b） 176 MPa pressure for the compression. The tablets obtained had a friability of 0308% and a disintegration time of 1 180 s， with a perfect shape， smooth surface and high palatability. It appeared that the experimental results could be use for scale up to manufacture a functional food product from the substandard okras.
Key words： okra； tabletforming； tablet friability； tablet disintegration
黄秋葵Abelmoschus esculentus （Linn.） Moench，为一年生草本植物，广泛种植于热带和亚热带国家和地区[1]，近年来在中国南部和北部地区的种植规模逐渐增加[2]。黄秋葵果荚中含有大量黏液[3]，富含黄酮类物质，具有较好抗氧化作用[4]；其所含膳食纤维高达463%[5]，具有刺激肠道蠕动、预防便秘等功效[6]。黄秋葵果荚极易老化，在进行加工或鲜销前，需要将过度老化的等外果拣选废弃，损失率达10%。而这些被废弃的等外果除鲜食口感较差外，根据课题组前期测试结果，营养价值无明显变化。通过干燥粉碎等工艺，将黄秋葵等外果制备成营养粉，压制成易于携带、便于食用的营养片剂，是黄秋葵资源综合利用的新途径。片剂是个人用药和营养补充的常用剂型之一[7]，近年来，采用果蔬粉末制备天然营养片剂的研究逐渐为人们所关注[8]。目前，片剂制备方法主要包括湿法制粒、干法制粒和粉末直接压片法，发达国家约有60%的片剂产品采用直接压片工艺，而我国采用该項技术的不足20%[9-10]。粉末直接压片是指将粉末状原料与某种或某些辅料按照一定的比例均匀混合后，无须造粒工艺，直接压制成片的技术，具有工艺流程少，降低能耗，有利于实现自动化，所生产的片剂具有易崩解、功能营养成分溶出快等特点[11]。粉末直接压片法对粉体流动性、可压性和崩解性要求较高[12]，黄秋葵等外果营养粉难以达到要求，需要进行一定的改良。通过添加适宜的辅料改良粉末特性及优化压片的压力参数，使所生产的片剂具有符合要求的脆碎度和崩解时间，这是黄秋葵等外果营养粉粉末直接压片工艺的关键技术[13]。
本研究应用直接压片技术，优化辅料配方和压片压力，制备便于携带食用的黄秋葵等外果营养片，不仅提高了黄秋葵资源的利用率，同时也为其他果蔬营养片剂的研发提供参考，具有一定的借鉴作用。
1材料与方法
11材料与试剂
黄秋葵等外果（干基含42%膳食纤维），漳州明德食品有限公司（2016年9月收集）；微晶纤维素（食品级），湖州市菱湖新望化学有限公司；羧甲基淀粉钠（食品级），河北百味生物科技有限公司。
12仪器与设备
ZP型高速旋转式压片机，上海天凡药机制造有限公司；C0500型超微粉碎机，北京兴时利和科技发展有限公司；ZB1G型智能崩解仪，天津海益达科技有限公司；CJY300C型智能片剂脆碎度测定仪，上海黄海药检仪器有限公司。
13试验方法
131黄秋葵等外果粉末制备
将黄秋葵等外果用清水洗净，沥干，分切，热风干燥24 h，温度为60℃，经粉碎机粗粉碎后，再用超微粉碎机进一步细粉碎，所得粉末用200目筛网筛选，取筛下物，制得黄秋葵等外果粉末。
132黄秋葵等外果营养片制备
将黄秋葵等外果粉末、羧甲基淀粉钠和微晶纤维素混合均匀，立即压片，并进行崩解时间及脆碎度测定。压片模具采用椭圆形模具，椭圆的长轴为10 mm，短轴为6 mm。
133羧甲基淀粉钠添加量对片剂的影响
设定微晶纤维素添加量为10%，压力设定为恒定18 MPa，羧甲基淀粉钠的添加量分别为8%、10%、12%、14%、16%制备片剂，考查羧甲基淀粉钠添加量对片剂崩解时限和脆碎度的影响。
134微晶纤维素添加量对片剂的影响
设定羧甲基淀粉钠添加量为12%，压力设定为恒定18 MPa，微晶纤维素的添加量分别为6%、8%、10%、12%、14%制备片剂，考查微晶纤维素添加量对片剂崩解时限和脆碎度的影响。
135压片压力对片剂的影响
设定羧甲基淀粉钠添加量为12%、微晶纤维素添加量为10%，压片压力分别为14、16、18、20、22 MPa制备片剂，考查压力对片剂崩解时限和脆碎度的影响。
136崩解时间的测定[14]
将各组片剂分别放置在吊篮中，设定时间为30 min，温度为（37±1）℃，启动测试并计时。片剂完全溶散或成碎粒，并且通过筛网，或有少部分无法通过筛网，但已软化或上浮，且无硬核时，所耗费的时间为片剂的崩解时间。
137脆碎度的测定[15]
试验前称量供试片剂的质量，得试验前质量；调节脆碎度测定仪的转数（25±1）r·min-1，设定试验时间为4 min，进行试验；试验完成后，吹去片剂表面的粉末，称取其质量，得试验后质量；求出试验前质量与试验后质量的质量差，并计算质量差占试验前质量的百分率，得出供试片剂的脆碎度。
138响应面试验[16]
根据单因素试验结果，以羧甲基淀粉钠的添加量、微晶纤维素的添加量、压片的压力值为自变量，片剂的崩解时间和脆碎度为响应值，依据中心组合和BoxBehnken试验设计原理，应用Design Expert 10软件，设计3因素3水平的响应面试验，拟合模型并筛选出崩解时间短、脆碎度低的最佳工艺参数。
21羧甲基淀粉钠添加量对片剂的影响
由图1可知，黄秋葵等外果营养片的脆碎度和崩解时间随羧甲基淀粉钠添加量的增加呈下降趋势而后略有上升，添加量为12%时脆碎度和崩解时间基本达到平衡。羧甲基淀粉钠是优良的片剂崩解剂，具有良好的吸水膨胀性，吸水膨胀后颗粒体积增大300倍而本身不破坏，具有良好的可压性、流动性，无引湿性，具有增强硬度而不影响其崩解性的特点[17]，试验结果表明，羧甲基淀粉钠的加入，可有效缩短崩解时间和提高片剂抵抗外力破坏的性能。
22微晶纤维素添加量对片剂的影响
由图2可知，在一定范围内，随着微晶纤维素添加量的增加，黄秋葵等外果营养片的崩解时间和脆碎度呈下降趋势。微晶纤维素作为粉末直接压片中的常用辅料，具有流动性好和崩解性佳的特点，尤其在低压条件下的可压缩、成型性强，容易发生塑性形变，但不会发生弹性复原[18]。本研究中，为了提高黄秋葵营养物质的溶出性，将其制备为超细粉，但是由于颗粒直径过小，颗粒间摩擦力增大，流动性和可压性降低，需要添加微晶纤维素以提高粉末的流动性和可压性。试验结果也表明，添加一定量的微晶纤维素，可提高片剂的性能；而当添加量超过一定限度时，片剂的性能反而呈下降趋势。
23压力对片剂的影响
由图3可知，崩解时间随压力增大呈先减小后增大的变化，尤其是崩解时间的变化更为剧烈，这可能与羧甲基淀粉钠与黄秋葵等外果粉的相互作用有关。
24工艺参数优化与方差分析
采用响应面分析法优化黄秋葵等外果营养片的工艺条件。依据单因素试验结果，以A（羧甲基淀粉钠添加量）、B（微晶纤维素添加量）、C（压片压力）为响应因素，片剂产品的脆碎度、崩解时间为响应值，根据中心组合及BoxBehnken试验设计原理，制定3因素3水平的试验设计方案及试验结果见表2。
由表3和表5可知，脆碎度和崩解时间的回归模型P<00001，表明方程模型为极显著，羧甲基淀粉钠添加量、微晶纤维素添加量及压片压力对黄秋葵等外果营养片的脆碎度和崩解时间的影响显著，且交互影响也很显著。模型失拟项P>005，表明模型的失拟项不显著。由表4和表6可知，脆碎度的总决定系数R2为9996%，崩解时间的总决定系数R2为9993%，说明2个模型的相关性好，拟合程度高，试验误差小。CV值分别为086%和069%，表明2个模型方程能够较好地反映真实值，可以正确描述响应值的变化情况。
本研究的优化目标是崩解时间和脆碎度的最小化，根据拟合模型计算出最佳工艺参数的规范变量并得出对应的实际变量。由表7可知，黄秋葵等外果营养片的最佳配方为羧甲基淀粉钠添加量1258%、微晶纤维素添加量1081%、压片压力1755 MPa时，脆碎度为0302%，崩解时间为1 177 s。实际试验修正为羧甲基淀粉钠添加量126%、微晶纤维素添加量108%、压力176 MPa，按上述最佳工艺条件制备100片营养片，片剂完整，表明光滑，进行脆碎度及崩解测试，实测片剂的脆碎度为0308%，崩解时间为1 180 s。实测结果与预测值吻合，说明该模型的选择与实际情况相符。
3讨论与结论
直接压片法对压片用物料的要求高，所用辅料需具备较好的流动性、优良的可压性、较好的潤滑性[19]。不同植物粉末间的性质差异大，造成辅料的选择和压片压力的技术方案之间差异明显。玉米膳食纤维[20]为多孔疏松结构，所制备片剂崩解时间短，压片工艺面临的主要问题集中在通过调整辅料配方和压力降低脆碎度，而对于当归粉末直接压片[21]工艺而言，则侧重于通过调整工艺，克服当归粉末吸湿性强的问题。由此可见，植物粉末的直接压片工艺具有明显的特异性。本研究中黄秋葵等外果粉末含果胶等胶质成分，压制成片剂后，当片剂表面与水接触时，富含亲水基团的粉末颗粒与水分子快速缔合，形成紧密的凝胶层，阻碍水分子进一步渗透进入片剂内部。颗粒外部被水化，形成凝胶层后，将出现大量的“胶包粉”的“鱼眼现象”[22]，限制了片剂崩解，崩解时间长达60 min，远远超出了片剂的一般技术要求，因此在本研究的最优方案中促进崩解的羧甲基淀粉钠添加量高于一般的添加量范围（05%～100%）。而对于配方中增强粉末可压性和流动性的微晶纤维素添加量则与近期报道的其他植物性粉末（玉米膳食纤维[20]、当归超微粉[21]、川参方[23]、薏拟仁多糖[24]和话梅[25]）压片中的添加量相当。对于成分单一的粉末，压力与片剂的崩解时间正相关，而与脆碎度负相关[26]。本研究中压力与崩解时间变化情况则更为复杂，可能同样与黄秋葵等外果粉末富含胶质有关，随着压力的增加，羧甲基淀粉钠与黄秋葵等外果粉可以更加紧密结合，而羧甲基淀粉钠促进崩解的机理是吸水后体积增大，这有利于破坏水化胶质层的阻隔，促进崩解的进行，当压力持续增大时，粉末颗粒间结合过于紧密，不利于水分子的进入，导致崩解时间延长。另一方面，随着压力的增加，粉体被进一步压实，增强了粉体间的结合力，抵御外力破坏的能力增大，脆碎度随之减小，而当压力过大时，片剂结构受到破坏，脆碎度反而快速上升，这也从某种程度上反映了各因素之间的交互作用。
综上所述，在黄秋葵等外果粉末压片研究中，羧甲基淀粉钠、压片压力和微晶纤维素对黄秋葵等外果营养片的脆碎度和崩解时间的影响显著且具有交互作用。黄秋葵等外果营养片直接压片工艺的优化，可以有效缩短片剂的崩解时间，降低其脆碎度，提高片剂的品质，为黄秋葵等外果功能食品的生产提供了科学依据。
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（责任编辑：黄爱萍）