工作条件优化选择
本实验选用ICP-MS发射器功率在1 350 W附近，雾化流量0.86L/min时，信号稳定强度较好，信号稳定，见图1、图2，仪器优化条件见表1。
1.3 试剂
本次实验选用分析纯试剂和蒸馏水。选用盐酸、硝酸（3∶1）混合，加等量的水制成王水（1+1），配制待用。三氯化铁溶液、0.7%的硫脲溶液、2%的抗坏血酸溶液、金标淮溶液。
1.4 化探样品的预处理
1.4.1 样品的焙烧
金化探样品在王水溶解前通常要经过高温焙烧的过程，目的是通过高温焙烧使样品变的疏松多孔，提高样品的浸出率。尤其是对含硫样品，有机质试样不经焙烧，分析结果往往偏低。焙烧温度对分析测试结果高低的影响，以及不同样品的焙烧薛光[5]进行了详细的论述，本实验中对样品在650 ℃焙烧1 h。
1.4.2 王水融解
王水融样是传统的分解方法，王水是金和金矿物最好的溶剂，为了提高融样速度减少污染，本次实验采取密闭高温水浴融样。
1.4.3 泡塑富集
使用时剪成2.5 cm×2.5 cm×1 cm的小块，在10%的盐酸中浸泡24 h以上，捞出洗净，样品融解后，将已预先处理好的泡塑加入三角瓶中，在HY-2振荡器上调整至中等速度振荡吸附60 min。
1.4.4 样品解脱
取出经过富集的泡塑，用水洗净，挤出水份。放入25 mL比色管中，加入10 mL 0.7%的硫脲溶液，水温保持90 ℃以上，水浴解脱40 min，趁热取出泡塑，冷却至室温，放置常温待测。
1.5 标准工作曲线
根据实验要求分别吸取0.00、0.20、0.40、0.80、1.00、2.00 mL金标准溶液于20 mL试管中，用硫脲溶液稀释至10 mL体积，放入沸水浴中保持20分钟取下冷却后，即配制成0.0， 2.0， 4.0， 8.0， 10.0， 20.0 ng/mL的金的标准系列。以下按步骤进行测定。测定完成后，以金量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲。
2 结果讨论
2.1 标准偏差
对试剂空白溶液平行测定12次，按照上述实验方法，绘制出标准工作曲线，计算出标准偏差，由实验测得ICP-MS检出限为0.08 ng/g，实验得出的方法检出限满足质量控制要求。
2.2 相关系数
ICP-MS等离子体质谱法测定金的范围为0.16-500 ng/mL，测量范围较宽，标准曲线相关系数都能达到0.999 9以上。
2.3 基体效应和共存原素影响
样品经过前期处理后，基体变的比较简单，样品溶液基体与标准系列基本一致，基体效应的影响被削除。样品经过振荡富集吸附后，存在的共存原素含量极低不影响测定结果。
2.4 方法准确度
选用痕量金分析标准物质GAu-2b、GAu-10a、GAu-11，分别平行称取11份，按照实验方法测定金的含量结果见表2。
2.5 比对实验
样品用石墨炉原子吸收法测定结果见表3。通过比对可看出，两种方法均测定结果相近，ICP-MS等离子体质谱法所得试验结果准确，可满足实验要求。效率方面，石墨炉原子吸收法测定样品时升温程序繁杂，平均测定一个样品至少需要110 s，而ICP-MS等离子体质谱法分析一个样品只需要30 s ，在测试时间方面提高显著。
3 结束语
ICP-MS等离子体质谱法精密度和准确度高，方法简单，标准曲线线性范围较宽，重现性好，测定速度快，分析效率高，比较适合大批量样品的分析测试。
参考文献：
[1] 薛光.金测定方法的最新进展（待续）[J].黄金.1999，20（6）：50 51.
[2] 薛光.泡沫塑料富集金[M].北京：北京大学出版社，1990.
[3] 李锟.聚氨酯泡沫塑料富集-ICP-MS测定化探样中微量金的方法[J].化工矿产地质，2007，29（4）：242.
[4] 余波.泡塑富集ICP-MS测定土壤中痕量金[J].agricultural science&technology，2008，9（4）：151.
[5] 薛光，等.金的化学分析[M].北京：宇航出版社，1990：60-65.