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一份硫酸盐盲样的检测

时间:2022-05-02 17:25:02 浏览次数:

【中图分类号】R97 【文献标识码】A 【文章编号】1004-7484(2013)03-0509-01

硫酸盐在地壳中是一种含量丰富的组份,由于石膏、硫酸钠及某些页岩的溶出,使水中的硫酸盐含量甚高。天然水中普遍存在硫酸盐,其主要来自于地层中的矿物质。硫酸盐对人体健康影响主要是轻度腹泻作用,使水味变差[1],因此它是我国《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)常规检测项目之一。2012年10月我中心在进行国家资质认定复评审、食品检验机构资质认定和实验室认可初次评审(以下简称“三合一”认证),水中的硫酸盐作为现场盲样考核指标之一参加了考核,现报告入下:

1.材料与方法

1.1 样品来源 样品来源于“三合一”现场考核评审组提供的盲样。安瓿瓶装,约20mL。要求取10 mL样品用纯水稀释至250 mL,报告稀释后的结果。

1.2 测定方法 按GB/T5750.5-2006《生活饮用水卫生标准检验方法》硫酸盐的测定[2]-离子色谱法进行检测。

1.3 仪器与试剂

1.3.1 Metrohm 861型离子色谱仪,Metrohm 863型自动进样器,Metrohm Metrosep A Supp5 150/4.0阴离子柱,电导检测器。

1.3.2 3.2mmol/L碳酸钠和1.0mmol/L碳酸氢钠的混合液作为淋洗液,50mmol/L的硫酸溶液作为再生液。

1.3.3 本次试验所用的实验用水均为电阻大于18兆欧的超纯水。

1.4 分析步骤

1.4.1 色谱条件

柱温:室温,淋洗液流量0.7mL/min ,进样量20μL ,最大柱压力9.0MPa.

1.4.2 样品的测定使用中国计量科学研究院生产的国家标准物质硫酸盐标准溶液,标准值为1000μg/ mL,配制标准系列为40.0,100,200μg/ mL绘制标准曲线。样品按要求稀释后上机测定。标准和样品均需通过0.22μm的膜过滤后方可上机测定。

1.4.3 质量控制 在测定上述标准的同时使用国家环境保护部标准样品研究所生产的硫酸盐标准物质标准值为500μg/ mL,配制浓度为100μg/ mL上机测定。

2 结果

样品连续测定3次,其结果为126μg/ mL,126μg/ mL,126μg/ mL,均值为126 μg/ mL。真值为125±5μg/ mL。质量控制回收率的结果为100% 。本次盲样考核,符合国家考核标准。

3 讨论

实验室间质量控制活动,不仅能考核检验人员的操作技术水平,而且还可以检查检测仪器的运行状态,标准物质的应用,化学试剂的纯度及实验用水是否符合要求,是对其能力进行综合的考核、监督、确认和评价[3]。对实验室进行质量评价,能增强分析人员的质量意识,减少和控制测试工作中的测量误差。通过进行盲样的考核可检验分析人员的业务素质和提高测试结果的质量。

在进行水中硫酸盐的检测工作时,应注意以下几点:首先,由于硫酸盐的物理化学性质相对比较稳定,在配制标准曲线之前,应当先进一针样品,以确定标准曲线的范围,这一步很重要。其次,从结果来看测量误差要求控制在4%以内,因此在配制标准,稀释样品过程中所用的定量器皿应当使用A级,并均需经过校准。这一点也是控制测量误差的关键。

参考文献:

[1] 高玲,杨元,谯斌宗.电感耦合等离子体发射光谱法测定水中硫酸盐方法研究.中国卫生检验杂志,2008,18(7):1234-1236

[2] GB/T5750.5-2006. 生活饮用水卫生标准检验方法.

[3] 虞精明,谢勤美,胡立军.卫生理化实验室间质控考核结果评价.上海预防医学,2006,18(9):479-480

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