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维药芜菁子质量综合评价研究

时间:2022-03-25 08:25:20 浏览次数:

[摘要] 目的:探讨维药芜菁子性状、显微和化学成分的特征,为制定其质量标准提供依据。方法:对不同产地10批药材,采用显微照相技术观察显微特征,根据《中国药典》标准方法检测水分、灰分、杂质、酸不溶物、浸出物含量,利用气相色谱质谱联用分析油脂的化学组成。结果:可以作为显微鉴定的特征有子叶、栅状细胞、非腺毛和内胚乳,粉末特征有栅状细胞、子叶细胞和非腺毛;提出了药材水分不得多于6%、杂质不得多于4.5%、总灰分不得多于6%、酸不溶性灰分不得多于0.7%、水溶性浸出物不得少于11%的参考范围;油脂成分主要含芥酸、油酸、γ谷甾醇。结论:实验方法准确可靠,以上检测指标和参数可以作为制定芜菁子质量标准的依据。

[关键词] 十字花科;芜菁子;维药;质量标准

1 材料

Mikroskop Primo Star X2005型数码显微镜(德国麦克奥迪公司);TurbomassAutosystem XL气相质谱联用仪(美国PerkinElmer公司),Turbomass 4.1工作站,Nist,Wiley标准质谱谱库;AL204型电子天平(梅特勒托利多仪器公司),410型箱式电阻炉(北京市永光明医疗仪器厂),CS1011型电热鼓风干燥箱。

从不同芜菁子产地和销售地的维吾尔医院和药店收集药材生品10批,分别依次为喀什市3批、柯坪县2批、和田市2批、伽师县2批、墨玉县1批,由新疆医科大学中药系田树革教授鉴定为十字花科芜菁B. rapa的干燥成熟种子;水合氯醛、稀甘油、稀盐酸均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 生药鉴定

2.1.1 性状特征 种子圆球形,直径约1~1.5 mm,外表红棕色至棕黑色;种皮薄而脆,放大镜下观察有细密网纹,一端有黑色圆形种脐一侧有纵沟,子叶2枚,乳黄色;气微味略辛。

2.1.2 显微特征 将芜菁子切成10~20 μm的薄片,加水合氯醛加热透化,加稀甘油制成横切片,利用显微摄影技术拍摄显微横切面结构图。种皮表皮为黏液细胞,有黏液质纹理;栅状细胞黄色,稍木化,内壁与侧壁增厚,外壁连接有非腺毛团;内胚乳细胞1~2列,内含糊粉粒;下为界限模糊的颓废层;子叶细胞内含有大量的油滴及糊粉粒(图1)。

2.1.3 粉末特征 取芜菁子粉末置载玻片上,滴加水合氯醛加热透化,滴加稀甘油少许,加盖玻片进行显微观察,拍摄显微粉末结构图。粉末为黄棕色;栅状细胞成片,黄色;种皮表皮细胞类圆形,有纹理;内胚乳细胞类方形,常与栅状细胞相连;子叶细胞细小,内含油滴;还有非腺毛(图2)。

2.2 浸出物、水分、杂质、总灰分及酸不溶性灰分检查项

参照《中国药典》2010年版(一部)附录水分测定法(烘干法)、灰分测定法、浸出物测定法和杂质检查法进行检测[7]。从10批药材中各取样3次求平均值测得浸出物、水分、杂质、总灰分及酸不溶性灰分数据,见表1。

2.3 油脂的气相色谱质谱联用(GCMS)分析

色谱条件:PerkinElemer Autosystem XLTurbemass(0.25 mm×30 m,0.25 μm),50 ℃保持8 min,程序升温3 ℃·min-1升至180 ℃,6 ℃·min-1升至290 ℃,保持18 min,进样口温度为310 ℃,载气为氦气,分流比50∶1,EI电离。

采用回流提取法获得10批次芜菁子的油脂样品,采用GCMS分析各成分组成和比例,各样品总离子流图见图3。经质谱计算机数据系统检索WILEY和NIST图谱库及人工谱图解析,以面积归一化法测得油脂各组分的相对百分含量[8],见表2。

从10批芜菁子样品油脂中共检出确定了31个化合物,各占总馏出组分的98%以上。油脂中主要含不饱和脂肪酸、羧酸、酯、腈、醛和萜类化合物,10批药材中有12种相同的成分,占大部分的为不饱和脂肪酸包括芥酸、油酸、反油酸和花生酸,含量占50%以上,以及甾醇类包括γ谷甾醇与少量腈类化合物,其中芥酸12.94%~58.63%、油酸12.41%~18.86%、γ谷甾醇1.70%~18.84%。

3 讨论

实验结果表明,芜菁子显微特征有子叶、栅状细胞、非腺毛和内胚乳;粉末特征有栅状细胞、子叶细胞和非腺毛,可以作为其显微鉴定的依据。根据检查项分析也可以得出结论,其标准的制定可以参考水分不得多于6%、杂质不得多于4.5%、总灰分不得多于6%、酸不溶性灰分不得多于0.7%,以及水溶性浸出物不得少于11%。油脂成分主要含芥酸、油酸、γ谷甾醇、亚油酸和麦角甾醇,其含量比例关系与之前的结果类似[3],以上各成分的药理作用已有部分报道,但相互不同比例的组合疗效还有待进一步研究。

本实验从传统的性状和显微鉴定入手,结合杂质等各检查项、油脂的GCMS含量分析,系统地分析了维药芜菁子的质量指标,方法准确可靠、简便易行,并初步考察了指标特征和参数范围,为下一步起草和制定其质量标准提供了科学数据。

[参考文献]

[1] 刘勇民. 维吾尔药志[M]. 乌鲁木齐: 新疆科技卫生出版社, 1999: 334.

[2] 中华人民共和国卫生部药品标准——维吾尔药分册[S]. 乌鲁木齐: 新疆科技卫生出版社, 1999: 116.

[3] 孙莲, 孟磊, 马合木提, 等. GCMS法及柱前衍生HPLC法测定芜菁子中油脂的组成和含量[J]. 华西药学杂志, 2011, 26(1): 62.

[4] 马彦玲, 孙莲, 张慧, 等. 气相色谱法测定芜菁子油脂中6种脂肪酸的含量[J]. 新疆医科大学学报, 2010, 33(11): 1296.

[5] 孙莲, 张煊, 王岩, 等. 柱前衍生化RPHPLC测定芜菁子中的12种游离氨基酸[J]. 华西药学杂志, 2008, 23(4): 490.

[6] 马菁, 幸让新, 王华强, 等. 恰玛古中类黄酮的提取工艺研究[J]. 食品科技, 2010, 35(5): 208.

[7] 中国药典. 一部[S]. 2010: 附录 ⅨⅩ.

[8] 梁君玲, 曹小吉, 李建伟, 等. 浙贝母花挥发油的气相色谱飞行时间质谱分析[J]. 中国中药杂志, 2011, 36(19): 2689.

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