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br^$M4M ^ ]v玃0 ~4])wݨky"http://www.51feid.com/keys/pingjia.html" target="_blank" class="keylink">评价
处理前后丝绸的颜色性能测试采用CheckⅢ型分光光度仪，D65光源、最大吸收波长420nm，USAV 6.6mm镜头孔径。丝绸样品手感评价采用感官评价的方式。
1.3.4单束丝强度实验
根据GB/T19975—2005《高强化纤长丝拉伸性能试验方法》标准，单束丝强度测试采用AGS-J1KN岛津材料试验机，单丝定长500mm，速度500mm/min。
1.3.5丝绸样品模拟摩挲时丝绸摩擦性能的测试
根据FZ/T01058—1999《纱线耐磨试验方法 往复式磨辊法》及GB/T4802.1—2008 《纺织品 织物起毛起球性能的测定 第1部分：圆轨迹法》，单丝耐磨性测试在改制耐磨仪上进行。磨盘底料及磨头包裹料是涤纶（标准衬底）。用VHX-5000型3D超景深视频显微镜磨损前后单丝的纤维状态，显微镜放大倍数80。
2结果与分析
2.1整理后丝绸样品的SEM、IR及X射线粉末衍射表征
由图 1可知，未经整理剂处理的丝绸样品a，丝线中的单纤之间界限清晰、呈现较为明显的分离状态，
图1单束丝绸样品的扫描电子显微镜图像
Fig.1Scanning electron microscope image of silk monofilament samples
表面光滑、平整。经水溶性整理剂A处理后的丝绸b，丝线中纤维的表面，黏附了明显的膜状物，将原本呈分离状态的单纤黏合在一起。未经整理剂处理的丝绸样品a摩擦10次后就四分五裂了（图1（c）），20次后就断裂了。而经过水溶性整理剂A处理的单束丝b摩擦40次后，丝束结构保持相对完整部分完整（图1（d～h））。从图1（d～h）可见，在2～6min内，随着微波处理时间增加，单丝束的抗摩擦抗起毛性能逐步增强。这说明水溶性整理剂A涂层在丝束表面形成保护膜和胶黏脆弱的单丝后，有利于增强单丝束耐摩擦性能。
蛋白质的红外特征吸收光谱主要是由酰胺Ⅰ带1700～1600cm-1、酰胺Ⅱ带1600～1450cm-1、酰胺 Ⅲ带1200～1400cm-1组成。由图2初步可知，原丝绸（a）经过微波后（b）酰胺I、II带吸收强度降低，同时大吸收带内出现许多小吸收峰。水溶性聚合物A整理后（c～e），该吸收峰强度进一步减弱。分析认为是蛋白质规整结构降低，而无规卷曲结构增加所致[8]。水溶性聚合物A的红外光谱（f）在整理过的丝绸中表现不明显，可能与其含量微少有关。
a为纯丝绸;b为纯丝绸，微波（P50）4min;c为水溶性聚合物A整理丝绸，微波（P50）4min;d为水溶性聚合物A整理丝绸，微波（P50）5min;e为水溶性聚合物A整理丝绸，微波（P50）6min;f为水溶性聚合物A薄膜
图2样品的红外吸收光谱图
Fig.2Infrared absorption spectrum of the sample
水溶性聚合物A整理并微波加热对丝绸的影响通过X射线粉末衍射分析表征，如图3所示。2θ在5°～50°内，处理后丝绸衍射峰的相对强度都降低。原丝和处理过的丝的特征衍射角相同（9.50°、17.58°、21.00°、24.20°、29.20°、39.68°），与文献[9]报道的相似，说明丝纤维的晶型结构基本没有发生变化。图3中衍射角2θ在21.00°、24.20°处的衍射峰为蚕丝纤维晶区中β折叠结构的反映，而2θ为29.20°、39.68°处的较弱衍射峰，则主要来自于无定形区和准晶区的无规卷曲结构[10-11]。图3显示，蚕丝纤维经整理剂整理并微波加热处理后，2θ角在21.00°处的衍射峰强度增高，峰出现略增宽;而2θ角在24.20°处的衍射峰也出现明显增高，表明处理后蚕丝纤维结晶区中晶形发生了一定变化。同时24.20°处衍射峰增高，表明纤维准晶区和无定形区中的无规卷曲，或α螺旋结构出现了β化。微波加热功率增大，上述变化趋势越明显。
a为纯丝绸;b为P50水溶性聚合物A处理丝绸;c为P80水溶性聚合物A处理丝绸
图3样品的X射线粉末衍射图
Fig.3X-ray powder diffraction pattern of the sample
2.2整理后丝绸样品的性能测试
2.2.1樣品灰度及柔软度评估
由表1可知，随着微波功率的增大，处理后样品的K/S值呈现逐渐增加的趋势。4min内，功率在P80以下，灰色标级数变化不显著且稳定在4～5级。而功率P100时，K/S值剧增，样品明显发黄，级数骤降至1级。固定微波功率P50，时间在2～5min内，K/S值和灰色标级数变化不明显，色变程度很低保持在4～5级。实验说明，在一定的条件下，微波处理水溶性聚合物A整理丝绸可以做到不改变丝绸的颜色。
2.2.2水溶性聚合物A處理后单束丝强度实验
单丝束拉伸强度、伸长率是判定丝绸质量的重要指标。从表2可以看出，在6min内，在P50微波功率下，经聚乙烯醇处理后的单丝伸长率和拉伸强度逐渐增加但6min后下降。水溶性聚合物A整理使单丝束的集束性变好，整体抱合力增强、拉伸强度增强。微波时间过长会使单丝蛋白质变性发脆，降低其强度和拉伸率[12-14]。
2.2.3单丝束摩擦性能
刺绣在使用过程中反复摩擦，单丝束松散以至于断裂起毛。防止丝束松散及加强丝素拉伸强度是防止刺绣起毛的关键[1]。在改制的耐磨仪上，考察聚合物整理过的单丝束防起毛性能。由图4可知，聚合物整理过的单束丝比未整理的单束丝更紧密和光滑。未整理的单束丝表面往返摩擦10次后，丝束迅速散开，20次后拉断，而整理后的单束丝往复摩擦40次，丝束也没有明显松散。随着微波处理时间延长，单丝束越来越不容易散开。这说明经过聚合物整理过的单束丝纤维之间的黏合现象明显，且水溶性聚合物A分子结构中含有较多羟基，能与蚕丝纤维中的羟基、酰胺基等形成稳定的氢键结合，也约束了单丝束的散开和起毛。
图4摩擦后单丝束形貌变化
Fig.4Changes in the morphology of the monofilament bundle after rubbing
3结论
用适当质量分数（2%）的水溶性聚合物A浸润丝绸单丝束，合适功率（P50）的微波加热交联固化。整理过的丝绸样品经过红外光谱及X射线粉末衍射表征、扫描电镜和光学显微镜观察，考察丝绸单丝束的结构和外观变化，发现整理过的单丝束聚集度很好，色度没有明显下降，手感舒适，拉伸强度略有增强，耐摩擦能力明显增强。在此基础上，进一步优化工艺条件，可为企业刺绣防起毛整理打下基础。
参考文献：
[1]黄阳阳， 夏云， 顾伟. 聚丙烯酸对刺绣防起毛处理研究[J]. 江苏丝绸， 2016（6）： 19-22.
HUANG Yangyang， XIA Yun， GU Wei. Polyacrylic acid on the anti-pilling treatment of embroidery [J] Jiangsu silk， 2016（6）： 19-22.
[2]雷春堂， 潘晓勇， 姚国红， 等. 水溶性聚乙烯醇的研究进展[J]. 塑料工业， 2011， 39（2）： 10-13.
LEI Chuntang，PAN Xiaoyong， YAO Guohong， et al. Progress in water-soluble polyvinyl alcohol [J]. China Plastics Industry， 2011， 39（2）： 10-13.
[3]PANAITESCU D M， FRONE A N， GHIUREA M， et al. Influence of storage conditions on starch/PVA films containing cellulose nanofibers [J]. Industrial Crops and Products， 2015， 70： 170-177.
[4]孙义明， 周建刚， 彭少贤， 等. 薄膜用聚乙烯醇改性的研究现状及进展[J]. 包装工程， 2004， 25（3）： 4-6.
SUN Yiming， ZHOU Jiangang， PENG Shaoxian， et al. The recent situation and progress of study on PVA used for films[J]. Packaging Engineering， 2004， 25（3）： 4-6.
[5]施茹玲， 周文富. 无毒高相对分子质量PVA的合成与结构分析研究[J]. 应用化工， 2008， 37（4）： 391-395.
SHI Ruling， ZHOU Wenfu. Synthesis and structure analysis of nontoxic high molecular weight of PVA [J]. Applied Chemical Industry， 2008， 37（4）： 391-395.
[6]李阳博， 吴文倩， 刘哲伟， 等. PVA 复合薄膜水果保鲜研究[J]. 中国塑料， 2010，24（4）： 80-85.
LI Yangbo， WU Wenqian， LIU Zhewei， et al. Study on fresh-keeping poly（vinyl alcohol）composite films for fruits [J]. China Plastics， 2010，24（4）： 80-85.
[7]施媚梧.微波辐照下丝绸接枝丙三醇缩水甘油醚[J]. 丝绸， 1998（8）： 25-28.
SHI Meiwu. Silk-grafted glycerol shrinking sun oil ether under microwave irradiation [J]. Journal of Silk， 1998（8）： 25-28.
[8]高红艳， 许强， 杨志怀. FT-IR 在研究蛋白质二级结构中的应用[J]. 宝鸡文理学院学报（自然科学版）， 2009（3）： 47-53.
GAO Hongyan， XU Qiang， YANG Zhihuai. Research on protein secondary structure by Fourier transformation infrared spectroscopy [J]. Journal of Baoji University of Arts and Sciences （Natural Science Edition）， 2009（3）： 47-53.
[9]陈国强.甲基丙烯酸羟丙醋接枝交联真丝绸结构与性能的研究[J]. 浙江丝绸工学院学报， 1998， 15（4）： 277-281.
CHEN Guoqiang. Studies on properties of the silk fabric grafted （cross-linked） with hydroxypropyl methacrylate [J]. Journal of Zhejiang Institute of Silk Textiles， 1998，15（4）： 277-281.
[10]冉瑞龙， 龙家杰， 徐水， 等. 超临界CO2 流体处理对蚕丝纤维结构的影响[J]. 丝绸， 2006（5）： 22-24.
RAN Ruilong， LONG Jiajie， XU Shui， et al. Effect of supercritical CO2 treatment on the structure of silk [J]. Journal of Silk， 2006（5）： 22-24.
[11]NAYAK R R， SUKLA L B， MISHRA B K. Low temperature oxygen plasma assisted surface modification of raw silk fibre and their characterizations [J]. International Journal of Plastics Technology， 2013， 17（1）： 1-9.
[12]周颖， 许建梅. 生丝单丝强度、伸长率与拉伸速度相关性分析[J]. 丝绸， 2010（6）： 8-10.
ZHOU Ying， XU Jianmei. Relevent analysis on single-silk intensity， elongation and drawing speed of raw silk [J]. Journal of Silk， 2010（6）： 8-10.
[13]鄒利云， 陈宇岳， 盛家镛， 等. 微波辐照后的真丝纤维结构及其性能研究[J] 丝绸， 2001（4）： 20-22.
ZOU Liyun， CHEN Yuyue， SHENG Jiayong， et al. Study on the structure and properties of silk fibers treated by microwave [J]. Journal of Silk， 2001（4）： 20-22.
[14]施楣梧， 马步虎. 微波辐照下丝绸内部结构和力学性能的变化[J]. 苏州丝绸工学院学报， 1996， 16（3）： 22-26.
SHI Meiwu， MA Buhu. Changes of internal structure and mechanical properties of silk under microwave irradiation [J]. Journal of Suzhou Institute of Silk Textile Technology， 1996， 16（3）： 22-26.