摘要：为了提高气雾化制粉方法制备钛合金粉末的性能，使其更适应增材制造工艺，采用自主研发设计的电极感应气雾化制粉设备（EIGA）制备TC4钛合金粉末，研究雾化器气流汇聚角度对粉末粒度、粉末形貌的影响，采用马尔文激光粒度分析仪、氧氮氢分析仪、霍尔流速计、松装密度检测仪和工业CT等设备对粉末氧氮含量、流动性和空心粉含量进行测试。利用ConceptLaserM2选区激光熔化设备对TC4粉末进行打印工艺验证研究，对比不同打印方向拉伸试样的室温力学性能，并分析选区激光熔化工艺成形TC4构件的显微组织。测试结果表明，当雾化器汇聚角度为25°时，53μm以下粉末的收得率最高，粉末性能最好。打印验证表明，粉末与ConceptLaserM2打印设备的匹配度较好，力学拉伸数据能达到设备要求。因此通过改善雾化器结构能够有效提升气雾化法制备钛合金粉末的性能，并能与增材制造工艺匹配。
关键词：电气工程其他学科;钛及钛合金;电极感应气雾化;汇聚角度;选区激光熔化
中图分类号：TM924.5+1文献标志码：A
文章编号：1008-1534（2019）02-0098-05
钛合金由于具有较高的比强度、优异的耐腐蚀性能和良好的生物相容性，在航空航天、医疗、汽车、石油化工等领域有着广阔的应用前景[1-3]。选区激光熔化是近几年兴起的、区别于传统机加工的新型材料成形技术，具有快速制造、近净成形、智能制造等独特优点[4-6]，随着该项技术的不断发展和完善，钛合金选区激光熔化成形件在航空航天、医疗器械等领域的应用越来越广泛[7-10]。
目前，球形粉末的制备技术主要有气雾化法、旋转电极法、等离子丝材雾化法、射频等离子球化等方法[11-12]。考虑到选区激光熔化技术对粉末原材料的球形度、氧氮含量、粉末粒度分布、空心粉含量等技术指标具有较高的要求[13-18]，选区激光熔化用钛合金粉末多采用电极感应气体雾化（EIGA）制备。在EIGA工艺中，影响粉末收得率的关键技术指标包括熔炼功率、感应线圈结构、雾化器结构、雾化压力等。国内一些科研院所、高校针对EIGA工艺开展了大量研究。龙倩蕾等[19]采用德国ALD进口EIGA制粉设备研究了熔炼功率对Ti-6Al-4V合金粉末的影响，发现随着熔炼功率增加，粉末的中位粒径降低，粉末球形度增加，同时卫星粉末含量适当增加。郭快快等[20]研究了导管伸出长度对粉末形貌、粉末粒度等性能的影响，发现随着导管伸出长度的增加，雾化破碎更加充分，粉末粒度降低，空心粉和球形数量增加。
目前，EIGA制粉工艺研究多集中于熔炼功率、雾化压力等方面，雾化器结构及相关参数方面的研究鲜有报道。笔者在前期实践研究基础上，从雾化器气流汇聚角度出发，重点研究不同汇聚角度对粉末细粉收得率、空心粉含量和粉末形貌的影响，利用最优雾化工艺制备TC4粉末，同时在进口选区激光熔化设备上开展工艺验证，分析了打印态TC4构件的显微组织及不同成形方向的力学性能变化，为后续TC4粉末的制备及打印提供参考。
1雾化器结构优化设计
1.1实验材料
实验材料为目前航空航天及医疗领域应用最为广泛的TC4（Ti6Al4V）合金锻造态光棒。棒料直径为45mm、长度为600mm，一端锥角为90°。原材料成分如表1所示。
1.2实验设备
采用自主研发设计的电极感应气雾化制粉装置，主要包括熔炼室、雾化室、真空系统等。利用Malvern3000激光粒度分析仪分析粉末粒度分布情况;利用ZEISS场发射扫描电镜对粉末形貌进行分析，检测粉末空心粉含量;利用ON-3000氧氮氢分析仪对粉末氧氮含量进行分析，粉末松装密度、流动性等数据采用粉末综合性能检测仪进行测量。采用选区激光熔化设备（型号为ConceptLaserM2）进行选区激光熔化工艺验证。
2雾化器气流汇聚角度对钛合金粉末性能的影响
2.1雾化器气流汇聚角度对粉末粒径分布及空心粉率的影响
在前期工艺实验研究的基础上，在保证线圈结构、雾化压力、熔炼功率及雾化器其他结构参数不变的条件下，改变雾化器气流汇聚角度θ（如图1所示），选择15°，25°，35°这3组参数，研究不同汇聚角度下粉末中位粒径及空心粉率变化。表2为不同雾化器气流汇聚角度制备得到的TC4通粉中位粒径及15～53μm粉末空心粉率数据。图2和图3分别为不同汇聚角度下粉末中位粒径曲线图和工业CT检测的空心粉率过程记录。
从表2及图2可以看出，当雾化器汇聚角度从15°增加到35°时，粉末中位粒径D50和空心粉率随着角度的增加呈现先较小后增加的趋势。其中当汇聚角度为25°时，粉末中位粒径及空心粉率最低，分别为56.1mm和0.3%。由于金属熔滴的雾化过程是复杂的物理多相多场耦合过程。粉末的粒度分布受金属熔滴特性、气体特性、喷嘴结构（喷嘴中心孔直径、喷嘴汇聚角度、出气口结构）等多因素协同作用的影響。随着汇聚角度增大，雾化器气体射流交汇点位置上移，液柱自由滴落行程减小，滴落过程热损失较小，在破碎时具有较高的过热度，加之气体运动行程减小，在离开雾化喷嘴后有较小的速度损失，对液柱雾化破碎作用较强，因此汇聚角度从15°增加到25°时，粉末粒径及空心粉率逐渐降低。当汇聚角度从25°增加到35°时，汇聚点位置过高，致使回流区更接近导流管出口位置，同时反向气流速度增加，甚至会液滴反喷。雾化区域紊乱程度增加，初次破碎形成的较大尺寸的液滴未经过二次或三次雾化，整体雾化效果较差，因此粉末的粒度变粗，中位粒径增大。这同文献＼[21＼]中对于EIGA雾化破碎中回流区的仿真分析相符。对于雾化器汇聚角度从15°增加到35°时粉末中空心粉率的变化，从数据变化趋势来看基本同粉末中位粒径的变化趋势一致，同粉末中空心粉比例随粉末细化而逐渐降低的主流论断相一致。
2.2雾化器气流汇聚角度对粉末形貌的影响
從图4可以看出，当雾化器汇聚角度从15°增加到25°时，粉末直径显著减小，球形度增加，卫星粉末减少。但在雾化器汇聚角度从25°增加到35°时，粉末中出现明显的包覆粉末现象，形成的异形颗粒如图4c）所示。粉末中位粒径在雾化器汇聚角度从15°增加到25°时显著降低，大颗粒比例的降低改善了整体粉末的冷却效果，降低了二次破碎后大颗粒粉末和小颗粒粉末制件粘结形成的卫星粉末的几率。在雾化器汇聚角度从15°增加到35°时，雾化区域较紊乱，雾化效果较差，初次雾化形成的大尺寸熔滴来不及二次雾化，就被初次雾化形成的条带型或薄膜型熔滴覆盖，形成包覆粉末的现象，并飞出雾化区。
总结不同汇聚角的实验结果，在雾化器汇聚角度25°、雾化压力4MPa、熔炼功率45kW时，制得了球形度、流动性等综合性能较好的TC4粉末，粉末性能数据如表3所示。
采用ConceptLaserM2选区激光熔化设备对TC4粉末进行打印验证，对比不同打印方向试样的力学性能。粉末粒度为15～53μm，粉末物理性能及氧氮含量数据如表3所示。实体打印参数为铺粉层厚30μm，激光功率195W，扫描速度1250mm/s，扫描策略为棋盘式扫描。
3TC4粉末选区激光熔化工艺验证
图5是TC4打印试样纵截面金相显微照片。从图5可以看出，选区激光熔化的TC4纵向组织为粗大、贯穿整个熔覆层的柱状晶。由于打印过程中，凝固区与未凝固区的温度梯度大，冷却速度快，β相来不及进行α相转变，从而形成了细小的针状马氏体组织。激光在局部区域扫描形成熔池，由于靠近热源，熔池顶部温度高于底部，柱状晶优先在熔池底部形核并向熔池顶部生长。另外，由于选区激光熔化工艺是一个逐层铺粉、逐层扫描的过程，扫描下一层时会将上一层已经凝固的表面重熔，使得柱状晶沿着粉末沉积方向向上生长，形成类似
图5a）中的柱状晶结构。
分别沿X，Y，45°，Z方向打印试样，不同打印方向的力学性能数据如图6所示。从图6可以看出，X，Y向抗拉强度、屈服强度及延伸率相差不大，45°，Z向力学试样的抗拉强度、屈服强度与X，Y向相当，但是延伸率有所下降，所选择的4个方向中，Z向试样延伸率最低，仅为7.5%。这是由于选区激光熔化工艺的特殊性，试样纵截面的组织是沿沉积方向生长的粗大柱状晶，晶粒内部含有大量针状马氏体，马氏体强度高，塑性差，导致Z向试样延伸率偏低。
4结论
当雾化压力、熔炼功率等参数保持不变时，随着雾化器气流汇聚角度增加，粉末中位粒径和空心粉含量呈现先减小后增加的趋势，当汇聚角度为25°时，粉末中位粒径和空心粉含量最低，分别为56.2μm和0.3%，卫星粉末含量较低，此时可得到球形度、流动性以及卫星含量等性能最优的TC4粉末。
对比不同方向的TC4打印试样，在抗拉强度、屈服强度方面，X，Y，45°，Z向4个方向的数据相差不大，但是Z向延伸率显著下降。X，Y向抗拉强度可达1200MPa，屈服强度1050MPa，延伸率约为11%，高于铸件标准要求。
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