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醇酸树脂稀料燃烧残留物的红外光谱分析

时间:2022-05-04 08:20:08 浏览次数:

摘要:文章采用红外光谱法研究醇酸树脂稀料在不同火灾条件下的变化规律和红外光谱方面的特征,据此可以初步判断出醇酸树脂稀料在火灾中是否参与燃烧。通过实验总结发现:醇酸树脂稀料不同于汽油、煤油、柴油等矿物油,容易挥发,燃烧后残留量少,但是栽体的残留物能吸附少量的醇酸树脂稀料,提取这部分醇酸树脂稀料可以用于分析鉴定。

关键词:燃烧残留物;红外光谱;醇酸树脂稀料;火灾物证技术鉴定

中图分类号:D918 文献标识码:A 文章编号:1009-2374(2011)07-0003-02

一、概述

近年来,国家法制建设不断加强,涉及火灾原因认定及火灾责任认定的诉讼案件在逐年增多,人们越来越注重火灾物证在火灾原因认定中的作用。起初,火灾原因的认定工作主要依赖传统的经验,而现在正逐步转向以火灾物证技术鉴定为主。

在当前的纵火案件中,引燃物不仅仅只限于汽油、煤油、柴油等矿物油。由于油漆稀料具有良好的燃烧性能,容易挥发和点燃,而且在一般的装饰涂料商场和油漆商店中都容易买到,价格低廉,所以也经常被犯罪分子用作放火的引燃物,对社会造成了极大的危害性和破坏性。因此,对油漆稀料的正确分析鉴定对于火灾原因的认定是非常有必要的,尤其是纵火案件的调查。

目前大多数油漆以树脂为成膜物质,其中醇酸树脂漆以廉价、表面张力低、易施工、漆膜弊病少等特点,已成为合成树脂油漆中用量最大,用途最广的品种之一。所以说,选用醇酸树脂稀料为可燃液体,具有一定的代表性和普遍性。同时可以为其它类油漆稀料的分析鉴定提供参考,因为无论何种类的油漆稀料,燃烧残留物的成分基本上都一致,只是各成分的比例有所不同。

在复杂的火灾现场中提取的醇酸树脂稀料燃烧残留物,经过了一段时间的高温燃烧和灭火作用,其组成和性质一定会发生不同程度的变化,对于这样的残留物,在最终的分析结果上,与原始样品一定存在差别。所以,有必要系统研究酸树脂稀料在不同火灾情况下的变化规律和红外光谱方面的特征。本实验以人造棉、纯棉为载体,模拟火灾条件,制备燃烧程度不同的残留物样品。通过分析原始样品与不同样品的红外光谱图,总结醇酸树脂稀料在不同火灾情况下的变化规律和红外光谱方面的特征。

二、实验

(一) 试剂

醇酸树脂稀料,工业品;三氯甲烷(AR),化学试剂。

(二) 载体

人造棉、纯棉。

(三) 仪器和器材

仪器:WOF-410付立叶变换红外光谱仪,北京第二光学仪器厂;

器材:小烧杯(50ml)、量筒(10ml)、蒸发皿、玻璃棒、石棉网、计时器、滤纸、镊子、坩埚钳。

三、样品制备

(一) 不同燃烧时间样品的制备

取一只蒸发皿,用量筒取醇酸树脂稀料7ml于蒸发皿内,点燃的同时开始计时,燃烧1¢30¢¢时,用石棉网将其熄灭。按照此方式依次制备燃烧不同时间的样品。采集燃烧残留物于小烧杯内以备检测。表1给出了不同燃烧时间样品的制备情况:

(二) 不同载体燃烧样品的制备

按照上述方式制备载体完全燃烧的样品,区别是等其自然熄灭。采集燃烧残留物于小烧杯内以备萃取。表3给出了不同载体燃烧样品的制备情况:

(三) 萃取

不同载体的样品,萃取过程均相同。萃取剂选用三氯甲烷,采用多次萃取的方式,分三次萃取,总量5ml,第一次3ml,第二次和第三次各1ml。样品萃取后密封保存,以备检测。

四、样品的红外光谱检测

红外光谱检测采用液膜法:将样品溶液滴在盐窗上(一两滴为宜),待三氯甲烷挥发后,样品则遗留在盐窗上形成薄膜,之后进行检测。

经过多次的实验发现:醇酸树脂稀料属于易挥发性液体,燃烧后残留较少,若是待三氯甲烷完全挥发后,醇酸树脂稀料所剩无几,根本不能检测到醇酸树脂稀料的吸收峰或者检测到的吸收峰非常小。所以,不需要三氯甲烷完全挥发,而直接进行检测。所得的红外光谱图中,含有三氯甲烷的吸收峰,需要单独检测三氯甲烷获得其红外光谱图,在分析红外光谱图时,将与三氯甲烷重叠的吸收峰排除。

按照上述方法用WQF-410付立叶变换红外光谱仪检测样品,图1到图4给出了不同样品的红外光谱图:

将原始样品的红外光谱图分别与不同燃烧时间样品、不同载体样品及原始样品完全燃烧(无载体)的红外光谱图进行比较分析,在比较时,排除三氯甲烷的吸收峰。

五、结论

通过实验总结发现:醇酸树脂稀料不同于汽油、煤油、柴油等矿物油,容易挥发,无论是否吸附于载体上,燃烧时间越长,燃烧后残留量越少。但是,载体燃烧后的残留物能吸附少量的醇酸树脂稀料,提取这部分醇酸树脂稀料可用于分析鉴定。

通过分析原始样品和不同样品的红外光谱图,发现所有样品的红外光谱图中均含有六个共同的特征峰,F1:-CH3伸缩振动;F2和F3:-CH2伸缩振动;F4:-CH3弯曲振动;F5:饱和碳氢弯曲振动;F6:苯环c=c伸缩振动,分别在2940cm-1、2910cm-1、2840cm-1、1360cm-1、1445cm-1、1592cm-1左右,而且在1445cm-1和1592cm-1左右的特征峰的峰高比值基本一致。依据此结论,可以初步判断出醇酸树脂稀料在火场中是否参与燃烧。

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